減少PH計測量誤差的方法

熟悉和了解設(shè)備的工作和設(shè)計原理，有助于觀測員正確使用和維護(hù)儀器、準(zhǔn)確診斷分析測量誤差和掌握排除故障技能，提高酸雨觀測水平和業(yè)務(wù)質(zhì)量。

      1 pHS-3B-S型pH計的工作原理

       pHS-3B-S型pH計的工作原理。前置放大器是將復(fù)合電極輸入訊號轉(zhuǎn)換成低阻訊號，然后輸入到pH－t混合電路進(jìn)行運算。測溫電路有二個功能，一是自動顯示被測溶液的溫度，二是通過切換后面開關(guān)，調(diào)節(jié)面板溫度旋鈕可進(jìn)行手動測量溶液溫度，完成手動溫度補償pH－t混合電路是將復(fù)合電極所得到的訊號和測溫傳感器所得到的溫度訊號進(jìn)行運算，即可作為自動溫度補償，又可作手動溫度補償，手動溫度補償時，調(diào)節(jié)溫度通過數(shù)字顯示，從而避免了主觀測量誤差。AD轉(zhuǎn)換器是將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號然后由數(shù)字顯示所測得的信號。

      2 pHS-3B-S型pH計的正確使用

      2.1 pHS-3B-S型pH計的正常使用條件

       （1）pHS-3B-S型pH計是一臺測量精度較高的3位半LED（數(shù)碼管）數(shù)字顯示的精密儀器，按《酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范》要求，安放pH計的酸雨觀測實驗室室內(nèi)溫度應(yīng)全年控制在10~30℃相對濕度不大于85％，實驗室內(nèi)除常年保持干凈整潔外，不得堆放雜物，嚴(yán)禁觀測員在室內(nèi)抽煙或?qū)⑹称?、飲料等可能?dǎo)致酸雨測量環(huán)境受到影響的物品帶入實驗室，安放pH計的工作平臺要常年保持干燥、清潔，避免振動和電磁磁場干擾。

       （2）pH計使用的電源要穩(wěn)定，供電電源達(dá)到和滿足AC220±22V50±0.5Hz，且采用專線供電，并配備不小于500W的穩(wěn)壓電源，以確保酸雨觀測讀數(shù)穩(wěn)定，減少數(shù)據(jù)誤差。

      2.2 pHS-3B-S型pH計的正確使用方法

       （1）*次使用pHS-3B-S型pH計時，在使用前必須對復(fù)合電極進(jìn)行活化，即把電極放在濃度為3mol/L的氯化鉀溶液中浸泡24h以上。每次進(jìn)行酸雨測量前 要先對pH計通電預(yù)熱30min，降水樣品的溫度必須與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度進(jìn)行平衡，確保溫度差值小于±2℃為了縮短溫差平衡時間，可將裝有降水樣品的燒杯和2種不同的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的試劑瓶同時放入與室內(nèi)溫度接近的水中。待溫度平衡后，應(yīng)立即測量，溫度平衡時間一般不超過2h。測量結(jié)束應(yīng)立即裝上注有3mol/L氯化鉀溶液的保護(hù)套，以保持電極球部的濕潤，并關(guān)閉電源。

       （2）pH計的正確校準(zhǔn)。每次測量前，必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行定位校準(zhǔn)，其值愈接近被測值愈好。本站用于標(biāo)定的2種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液分別是pH＝6.86的中性溶液和pH＝4.00的酸性溶液。一般來說，儀器在連續(xù)使用時，每天要用兩點校準(zhǔn)法標(biāo)定一次。標(biāo)定的正確方法為：

       a.將“選擇”開關(guān)置于℃檔，數(shù)字顯示值為溶液溫度值；

       b.把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底（即調(diào)到100％位置）；

       c.把清洗過的電極插入pH＝6.86的中性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中；

       d.調(diào)節(jié)定位旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致；

       e.用蒸餾水清洗電極，再插入pH＝4.00的酸性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值一致；

       f.儀器完成標(biāo)定。經(jīng)標(biāo)定后，定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不得再有任何變動。特別注意在調(diào)節(jié)定位和斜率旋鈕時動作一定要輕揉、緩慢。

       （3） 配制好準(zhǔn)確無誤的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液也能減小pH值的測量誤差。因此需要注意以下幾點：

       a.用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)試劑要存放在干燥的地方，防止發(fā)生潮解；

       b.酸雨觀測站須每月定期測量本站使用純水的K值，不得超過10μS/cm；

       c.配制時應(yīng)用較小的燒杯來稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。對存放化學(xué)劑的塑料袋，除了應(yīng)倒干凈外，還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗，然后一并倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中；

       d.配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期限不得超過3個月，且在保存期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時，不可繼續(xù)使用。

      3 使用溫度補償功能減少測量誤差

       由于在不同的溫度下，電極電位的改變是不同的，因此，為了適應(yīng)各種溫度狀態(tài)下pH值的測量pHS-3B-S型pH計設(shè)有溫度自動和手動補償裝置，在測量前一定要檢查pH計后面板的溫度補償開關(guān)處在什么位置，如采用溫度自動補償功能，就一定要撥到“自動檔”位置，如果是采用手動溫度補償方式，則要撥到“手動檔”位置，以達(dá)到對pH電極的充分響應(yīng)，使測得的酸雨pH數(shù)據(jù)真實可靠。

       pHS-3B-S型pH計上的溫度補償只是補償電極的斜率項，因此，要想得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果，被測降水樣品與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液就應(yīng)盡量在相同和恒定的溫度下進(jìn)行測量。

       為減少溫度造成pH值測量誤差，應(yīng)每月校準(zhǔn)一次測溫探頭，儀器安裝和維修調(diào)整后也要進(jìn)行校準(zhǔn)，且測溫探頭溫度值與標(biāo)準(zhǔn)溫度的差值不得大于0.5℃。

       為了減少降水樣品pH值的測量誤差，在平時觀測時觀測員要特別注意被測降水樣品從采集到進(jìn)入實驗室與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行溫度平衡過程中，應(yīng)在盛有降水樣品的燒杯上口處蓋上潔凈的表面皿，以防灰塵落入，污染被測降水樣品，使測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。

      4 儀器的正確維護(hù)和保養(yǎng)

       pHS-3B-S型pH計具有很高的輸入阻抗，使用環(huán)境經(jīng)常會接觸化學(xué)藥品，為保證儀器的正常使用，更需要觀測員正確合理的維護(hù)和保養(yǎng)，使設(shè)備始終保持良好和*的技術(shù)狀態(tài)，從而減少測量誤差。

      4.1 pHS-3B-S型pH計主機的維護(hù)

       （1）儀器的輸入端（測量電極插座）必須保持干燥清潔，儀器不用時，可用干凈柔軟的布蓋住，防止灰塵及水汽浸入，在環(huán)境溫度較高時，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。

       （2）測量時電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會引起測量不穩(wěn)定。

       （3）儀器采用了MOS集成電路，因此，在檢修時應(yīng)保證電烙鐵有良好的接地。

       （4）用緩沖溶液標(biāo)定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。

       （5）測溫傳感器采用Pt100線性熱敏電阻，使用壽命較長，但切勿敲擊或摔傷，如遇溫度傳感器損壞，可使用手動溫度補償功能進(jìn)行測量。

      4.2 復(fù)合電極的維護(hù)

       （1）當(dāng)取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都會使電極失效。

       （2）測量后，及時將電極保護(hù)套套上，電極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補充液，以保持電極球泡的濕潤，切忌浸泡在蒸餾水中。

       （3）復(fù)合電極的外參比補充液為3mol/L氯化鉀溶液，平時溶液量應(yīng)保持在內(nèi)腔容量的1/2以上，不足1/2以上，用滴管從電極上端小孔加入。復(fù)合電極不使用時，應(yīng)拉上橡皮套，防止補充液干涸。

       （4）電極的引出端必須保持清潔干燥，防止輸出兩端短路，電極避免長時間浸泡在蒸餾水或其他蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中，電極還應(yīng)避免與有機硅油接觸。

       （5）復(fù)合電極的使用期限一般是1年，測站應(yīng)在每年的4月份定期更換新的復(fù)合電極。在使用期內(nèi)，如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在4％HF（氫氟酸）中3~5s，用蒸餾水洗凈，然后在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡，使之復(fù)新。

      5 儀器常見故障的分析排除

       在實際工作中，由于設(shè)備元件老化、操作方法不當(dāng)以及電源電壓不穩(wěn)等都會造成pHS-3B-S型PH計的故障，給正確獲取酸雨觀測數(shù)據(jù)帶來困難，需要觀測員對出現(xiàn)的故障進(jìn)行及時準(zhǔn)確的診斷分析并排除故障，以保證酸雨觀測業(yè)務(wù)的正常開展。

       （1）電源已接通但無顯示 其可能原因及處理方法：

       a.保險絲斷，應(yīng)更換；

       b.電源或變壓器壞，應(yīng)送修或更換；

       c.儀器電路故障，應(yīng)送修。

       （2）“定位”調(diào)節(jié)不到pH值為7.00其可能原因及處理方法：

       a.復(fù)合電極補充液干涸，補充3M氯化鉀溶液或更換電極；

       b.復(fù)合電極失效，應(yīng)更換；

       c.內(nèi)部電位器壞，應(yīng)送修或更換。

       （3）“斜率”調(diào)節(jié)不到pH值為4.00或pH值為9.18其可能原因及處理方法：

       a.復(fù)合電極老化，性能下降，應(yīng)更換；

       b.內(nèi)部電位器壞，應(yīng)送修更換。

       （4）pH值測量時，讀數(shù)不穩(wěn)定，其可能原因及處理方法：

       a.水樣K值過低（如低于10μS/cm），適當(dāng)延長平衡時間；

       b.復(fù)合電極內(nèi)阻太高，壽命已到，應(yīng)更換；

       c.復(fù)合電極插頭（座）受潮或受污染，應(yīng)關(guān)機后用95％酒精擦拭復(fù)合電極插頭（座），干燥后再使用；

       d.電源電壓不穩(wěn)，或接地線接觸不良，應(yīng)關(guān)機焊牢接地線，待電壓穩(wěn)定后再開機測量。

       （5）“自動”補償時，數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定，其可能原因及處理方法：

       a.測溫探頭未接好或已壞，應(yīng)接好或更換；

       b.溫度補償選擇開關(guān)壞，應(yīng)送修或更換；

       c.測溫探頭插孔內(nèi)部斷線，應(yīng)送修；

       d.儀器電路故障，應(yīng)送修。

                                                         文章來源：北京綠野創(chuàng)能機電設(shè)備有限公司